ПРИБОРЫ
Жидкостная хроматографияПодвижная фаза в
жидкостной хроматографии называется растворителем, а неподвижная - сорбентом.
Сорбент может быть твердым веществом либо адсорбированной на твердом веществе
жидкостью. Жидкостная хроматография бывает колоночной и плоскостной. В
колоночном варианте разделение веществ раствора производят в колонке, а в
плоскостном варианте - на бумаге или в тонком слое сорбента. Наиболее широко распространена
колоночная хроматография. Существует несколько приемов
разделения веществ на колонках. В одном из них пробу пропускают через колонку.
Компоненты раствора распределяются вдоль сорбента, образуя зоны. Сорбент с
зонами называется внутренней хроматограммой. Если
вещества окрашены, то можно судить о качественном составе смеси. При отсутствии
окраски иногда колонку промывают специальным реагентом- проявителем, который
реагирует с определяемым компонентом, изменяя его окраску. Для количественного определения
состава раствора применяют другие способы хроматографирования.
Один из них - фронтальная хроматография, при которой сначала колонку промывают
растворителем, а затем непрерывно пропускают раствор смеси веществ. Из колонки
первым выйдет наименее сорбируемый компонент, который
удается выделить в чистом виде. Другой вариант – элюентная
хроматография. При таком способе хроматографирования
в колонку вводят небольшую порцию смеси и промывают колонку растворителем,
называемым элюентом. На выходе из колонки сначала появляется наименее сорбируемое вещество, затем другие вещества в порядке
возрастания сорбируемости. Подключив к выходу колонки
датчик, получают элюентную хроматограмму,
состоящую из ряда пиков. Каждый пик соответствует отдельным компонентам смеси.
По оси абцисс откладывают время, а по оси ординат
концентрацию веществ. Одним из вариантов плоскостной
хроматографии является бумажная хроматография. В ней используют специальную
фильтровальную бумагу. Каплю анализируемого раствора наносят на конец полоски
бумаги и высушивают. Затем бумагу опускают в растворитель так, чтобы он не
касался нанесенного пятна. Под действием капиллярных сил растворитель
передвигается по бумаге. При этом компоненты смеси распределяются между
подвижной и неподвижной фазами, образуя зоны с разделенными компонентами. Для преобразования концентраций
разделенных веществ в электрический сигнал в жидкостной хроматографии
используют следующие свойства жидкостей: –
светопоглощение
выходящего раствора (фотометрические детекторы); –
показатель преломления (рефрактометрические
детекторы); –
потенциал и электрическая проводимость
(электрохимические детекторы). Жидкостную хроматографию наиболее
широко используют при разделении сложных смесей веществ (нефть, лекарственные
препараты, кровь и т.д.). В ряде случаев жидкостная хроматография является лучшим
или единственно возможным методом анализа состава растворов. |
| |