МЕТОДИКИ

Определение активного хлора в воде

 

Данный йодометрический метод основан на свойстве всех содержащих ак­тивный хлор соединений в кислой среде выделять из йодида калия свободный йод:

С1₂+2I^-=I₂+2Сl^-

С1О^-+2Н⁺+2I^-=I₂+Сl^-+Н₂О

НС1О+Н⁺+2I^-=I₂+ Сl^-+Н₂О

NН₂С1+2Н⁺+2I^-=I₂+NН₄⁺+ Сl^-

Свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия в при­сутствии крахмала как описано при определении растворенного кислорода. Реакцию проводят в буферном растворе при рН 4,5, и тогда определению не мешают нитриты, озон и другие соединения. Однако мешающими определению веществами являются другие силь­ные окислители, которые также выделяют йод из йодида калия – хроматы, хлораты и др. Концентрации, в которых указанные окис­лители оказывают мешающее действие, могут присутствовать в сточ­ных водах, но маловероятны в питьевой и природной воде. Метод может использоваться для анализа также мутных и окрашенных вод.

Концентрацию активного хлора (С_АХ) в мг/л рассчитыва­ют по результатам титрования, для которого обычно использует­ся раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 г-экв/л. Расчет проводят по формуле:

 

 

Чувствительность метода – 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл, однако при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от тре­буемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее. Лимитирующий показатель вредности для активного хло­ра – общесанитарный.

 

Оборудование и реактивы

Колба коническая на 250-500 мл с градуировкой по объе­му (если колба не отградуирована, тогда необходим также мер­ный цилиндр), бюретка или пипетка градуированная на 2-5 мл со шприцем и соединительной трубкой, шприц-дозатор (пипетка) на 1 мл (2 шт.), ножницы.

Калий йодистый в капсулах по 0,5 г, раствор буферный ацетатный (рН 4,5), раствор тиосульфата натрия титрованный (0,005 г-экв/л), раствор крахмала (0,5 %).

 

1. Налейте в коническую колбу анализируемую воду до метки (например, 50 мл) либо с помощью мерного цилиндра. Колбу предварительно ополосните анали­зируемой водой.

2. Поместите в колбу при помощи шприца-дозатора или пипетки 1,0 мл ацетатного буферного раствора, содержимое колбы перемешайте.

3. Добавьте в коническую колбу содержимое одной капсулы (около 0,5 г) йодида калия. Перемешайте содержимое колбы до растворения соли.

4. Оттитровывайте выделившийся йод раствором тиосульфата. Для этого в бюретку (пипетку), закрепленную в штативе и соединенную через трубку со шприцем, наберите 2-5 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабожелтой окраски.

5. Добавьте другим шприцем-дозатором (пипеткой) 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания раствора.

ПРИМЕЧАНИЕ: после изменения окраски пробу необходимо выдержать еще 0,5 мин. для полного протекания реакции. В случае восстановления окрас­ки необходимо добавить еще некоторое количество раствора титранта.

6.Определите общий объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).

7.  Рассчитайте концентрацию суммарного остаточного активного хлора (С_АХ) в мг/л по формуле, приве­денной выше.

При необходимости анализ повторите, уменьшив (увели­чив) объем пробы.

В качестве экспрессной портативной полевой модификации метода с чувствительностью не менее 0,3-0,5 мг/л для опреде­ления активного хлора в питьевой, водопроводной и природной воде может быть рекомендовано использование раствора тиосуль­фата с концентрацией 0,0025 г-экв/л, при отборе пробы 50 мл и титрование с помощью калиброванной пипетки-капельницы. В этом случае концентрация активного хлора (С_АХ) в мг/л рассчи­тывается по формуле: