ЛАБЫ

Определение содержания ртути в воде (Лабораторная работа)

 

Цель работы: ознакомление студентов с методикой определения содержания ртути в водных растворах и принципами нормирования

 

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ.

Предельно допустимая концентрация вещества в воде - это концентрация индивидуального вещества в воде, выше которой вода непригодна для установленного вида водопользования, не оказывает прямого или косвенного влияния на состояние здоровья населения (при воздействии на организм в течение всей жизни).Нормирование качества воды состоит в установлении для воды совокупности допустимых значений показателей ее состава и свойств, в пределах которых надежно обеспечивается здоровье потребителей, благоприятные условия водопользования и экологического благополучия водного объекта. Нормы качества воды устанавливаются введением предельно допустимых концентраций (ПДК).В питьевой воде содержание  ртути не должно превышать 0,0005 мг/см³ из-за ее токсичности и кумулятивности свойств. Содержание ртути в воздухе колеблется в широких пределах:

­         0,001 - 0,010 мкг/м³ - в промышленных зонах;

­         0,2 - 2,0 мкг/м³ - в районах ртутных поясов;

­         11,0 мкг/м³ - в зоне выбросов от заводов по производству хлора и щелочи.

Предельно допустимая средне-суточная концентрация ртути в воздухе населенных пунктов равна 0,0003 мг/м³ (0,3 мкг/м³),

Кумулятивное действие - накопление в организме и суммирование действия некоторых ядов. Может привести к отравлению.

Абсорбция - поглощение вещества из газовой или жидкой среды всей массой другого вещества (абсорбента).

Барботер - сосуд для пропускания (перемешивания) через жидкость газа или пара под давлением.

ХОЛОСТОЙ РАСТВОР (ХОЛОСТАЯ ПРОБА) - такая проба или раствор, которые заведомо не содержат определяемого вещества и используются в опыте для контроля чистоты, как бы нулевого отсчета.

 

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Ртуть

Ртуть - единственный металл, находящийся при комнатной температуре в жидком состоянии. Ртуть широко используется в химической промышленности, при изготовлении ламп дневного света, кварцевых ламп, манометров и термометров. В горном деле ртутью пользуются для отделения золота от неметаллических примесей. Ртуть обладает способностью растворять в себе многие металлы, образуя с ними частью жидкие, частью твердые сплавы, называемые амальгамами. Пары ртути значительно тяжелее воздуха, хорошо сорбируются строительными материалами, в том числе деревом, тканями. 3000 тонн ртути ежегодно поступает в атмосферу при сжигании ископаемого топлива. Присутствуя в атмосфере в небольших концентрациях, ртуть может и не представлять слишком большой опасности. Однако, попадая из атмосферы в водные объекты, ртуть переходит в высокотоксичную метилированную форму. Это делает проблему загрязнения ртутью, при содержании ее в воздухе, чрезвычайно серьезной, т.к. токсичность ртути в метилированной форме увеличивается в 30-100 раз. Пары ртути могут оказывать негативное влияние на многие растения, листья которых покрываются бурыми пятнами, желтеют и затем опадают. Пары ртути могут быть причиной как острых, так и хронических отравлений, при которых поражается центральная нервная система. Ртуть - токсикант кумулятивного действия, т.е. она способна накапливаться в организме и вызывать тяжелые отравления. Депонируется ртуть в печени и почках. Поэтому ртуть относят к 1 классу опасности, т.е. к группе чрезвычайно опасных веществ.

 

Описание прибора

Для определения содержания ртути в водных растворах в данной лабораторной работе использован анализатор "Юлия- 2М", предназначенный для измерения массовой концентрации ртути в водных растворах.

Основные технические данные и характеристики анализатора "Юлия-2М":

1. Чувствительность анализатора не более 0,5 10 ^-3 мкг/см³.

2. Диапазон измерения концентрации ртути от 0,0015 до 0,15 мкг/см³ перекрывается двумя поддиапазонами:

- 0,0015 - 0,005 мкг/см³

- 0,005 - 0,015 мкг/см³.

3. Предел допустимого значения относительной погрешности анализатора не превышает ± 20%.

4. Объем пробы - 2 см³.

5. Время одного измерения не более 2 минут.

6. Время непрерывной работы не более 8 часов.

7. Время установления рабочего режима - 30 минут.

8. Питание анализатора - сеть однофазного переменного тока напряжением 220 ± 22В частотой 50 ± 1 Гц.

 

Принцип работы анализатора

В основу работы анализатора положен непламенный атомно-абсорб-ционный метод, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны l = 253,7 нм атомами ртути, выделяемыми из анализируемой пробы после восстановления ртути до элементного состояния.

При подаче питания на лампу-излучатель и фотоэлемент при выключенной газодинамической системе преобразователя (т.е. при прохождении через кювету полной энергии излучения  лампы) величина фототока через измерительный прибор максимальная. При наличии ртути в анализируемой пробе и после восстановления ее до элементного состояния, микрокомпрессором подается поток воздуха и ртуть из барботера  направляется в кювету, где атомы ртути поглощают излучение лампы (l= 253,7 нм), в результате чего величина электрического тока в цепи фотоэлемента изменяется пропорционально концентрации ртути в воздухе, проходящем через кювету. Постепенно, по мере выдувания паров ртути из анализируемой пробы, показания измерительного прибора приходят в исходное состояние.

Метод атомно-абсорбционного анализа относится к группе относительных методов, т.е. измерения величины пропускания одного вещества он производит относительно величины пропускания другого вещества. Сначала измеряется величина пропускания раствора с заранее известными свойствами, где концентрация ртути равна нулю (холостого раствора), а затем - величина пропускания раствора, концентрацию ртути в котором необходимо определить (анализируемая проба). Используя значения величин пропусканий этих двух растворов и имея градуировочный график, определяют концентрацию ртути в анализируемой пробе.

Конструктивно анализатор ртути "Юлия-2М" выполнен в виде приставки (рис.1), позволяющей вести работу как со стандартными приборами типа рН-метра или иономера, так и с собственным измерительным блоком.

Рис.1. Функциональная схема анализатора: 1- кювету; 2- шторку лампы; 3- лампу; 4- фотоэлемент; 5- пробирку с барботером для поглощения отработанной ртути; 6, 7, 8 - воздуховоды;

9- микрокомпрессор; 10- пробирку с барботером для пробы; 11- штуцер микрокомпрессора

 

Анализатор представляет собой конструкцию (рис.2 ) с горизонтально расположенной стеклянной кюветой 1. Кювета установлена в оправах 2 с кварцевыми стеклами. Для удобства снятия и замены кюветы левая оправа подкруглена. Кювета в нерабочем состоянии закрывается складывающейся крышкой 3. На внутренней стороне имеется штатив 4 для барботеров с пробирками, приводимый в рабочее положение при открывании крышки. На левой части анализатора расположена ручка регулировки питания фотоэлемента 5. В правой части расположена панель управления, на которой находятся кнопки включения: сети 6, лампы 7, микрокомпрессора 8, ручка регулировки производительности микрокомпрессора 9, индикаторы 10, 11 (включения сети и микрокомпрессора соответственно), ручка управления шторкой лампы 12. Выходной штуцер микрокомпрессора выведен через отверстие в корпусе прибора на верхнюю панель анализатора. На задней панели анализатора находятся держатель предохранителя, клемма заземления.

 

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Меры безопасности при эксплуатации анализатора

1. К работе с анализатором допускаются лица, изучившие устройство, принцип работы и правила эксплуатации анализатора.

2. Анализатор при работе должен быть заземлен при помощи имеющейся специальной клеммы на задней панели.

3. Необходимо следить, чтобы поток ультрафиолетового излучения лампы анализатора не попадал в глаза.

4. К выполнению работ по приготовлению реактивов должны допускаться только лица, прошедшие инструктаж о мерах предосторожности при работе с конкретными вредными веществами и их соединениями.

 

Рис. 2. Внешний вид анализатора

 

Подготовка прибора к работе

1. Нажать кнопку включения сети на анализаторе (поз.6, рис.2), при этом должен засветиться индикатор включения прибора.

2. Зажечь лампу анализатора, для чего кратковременно (0,5 - 1 с) несколько раз нажать кнопку запуска лампы. Открыть шторку 12 и по свечению в кювете убедиться в загорании лампы.

3. Закрыть шторку и проверить на измерительном приборе установку нуля.

4. Открыть шторку и вращением ручки анализатора установить на цифровом табло измерительного блока цифру 90, после чего дать прогреться прибору в течение 30 минут.

5. Собрать газодинамическую схему анализатора согласно рис. 1.

6. Включить микрокомпрессор соответствующей кнопкой 8 (рис. 2), при этом должен засветиться индикатор включения микрокомпрессора.

7. Выключить микрокомпрессор, при этом должен погаснуть индикатор включения микрокомпрессора.

 

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ

Определение величины пропускания холостой пробы

1.     Ручкой регулировки питания фотоэлемента анализатора установить на цифровом табло измерительного блока цифру 90, что соответствует относительным единицам пропускания через стеклянную кювету спектральной линии ртути.

2.     Поместить в пробирку 1 с барботером (поз. 4, рис. 2) 5 см³ 5 %-го раствора перманганата калия (KMnO₄), а в пробирку 3 с барботером поместить 2см³ холостой пробы и 0,3 см³ олова двуххлористого очищенного (SnCl₂×2H₂O).

3.     Ручку "миним-макс" на панели анализатора установить в крайнее левое положение и включить микрокомпрессор соответствующей кнопкой.

4.     Снять показания с цифрового табло измерительного блока при минимальном значении измеряемой величины пропускания (Т_хол).

5.     После окончания измерения поместить барботер из пробирки с пробой в пустую пробирку 2 и продуть газодинамическую систему анализатора до установления показаний на цифровом табло измерительного блока на цифру 90.

6.      Раствор из пробирки 3 вылить в стакан для слива, а саму пробирку промыть дистиллированной водой и подготовить для проведения дальнейших измерений.

 

Рис. 3. График для определения концентрации ртути

 

Определение величины пропускания анализируемой пробы

1. Налить 2 см³ анализируемой пробы в пробирку 3, вставить в нее барботер, включить микрокомпрессор анализатора и проверить наличие в пробе летучих органических веществ, поглощающих энергию с длиной волны, близкой к длине волны ртути (о наличии таких веществ судят по изменению показаний цифрового табло). Пробу необходимо продувать до возвращения показаний измерителя к исходному (первоначальному) отсчету.

2. Добавить к анализируемой пробе 0,3 см³ холостой пробы и 0,3 см³ олова двуххлористого очищенного (SnCl₂×2H₂O) и в соответствии с пп.3-5 раздела 1 выполнить измерение величины пропускания (Т_ПР).

 

Определение концентрации ртути в анализируемом растворе

1. Значение концентрации ртути в анализируемой пробе определить по графику T_д=f(c), где Т_д = Т_хол - Т_пр  (рис.3).

2.     Сделать выводы о концентрации ртути в анализируемой пробе, сравнив ее с ПДК ртути в питьевой воде.