Определение растворенного кислорода по Винклеру (Лабораторная работа)

           

Цель работы: определить содержание растворенного кислорода в воде по методу Винклера.

 

Количество кислорода, растворенного в воде, имеет большое значение для оценки состояния водоема. Его снижение указывает на резкое изменение биологических процессов в водоемах, а также на загрязнение водоемов веществами, интенсивно окисляющимися.

Концентрация растворенного кислорода в воде зависит, кроме того, от природных факторов - атмосферного давления, температуры воды, содержания растворенных солей. Концентрация кислорода в воде для питьевого и бытового использования должна быть не менее 4 мг/л в любой период года. Принцип метода определения основан на использовании растворенного кислорода, содержащегося в определенном объеме воды, для окисления гидроксида марганца (II) в гидроксид марганца (III):

MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4 ;

4 Mn(OH)2 + O2 + H2O = 4Mn(OH)3 .

Гидроксид марганца (III), в свою очередь, окисляет в кислой среде Kl с образованием свободного иода в количестве, эквивалентном кислороду.

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 + 2KI = 2MnSO4 + K2SO4 + I2 + 6H2O ;

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 .

Предел обнаружения растворенного кислорода по этому методу составляет 0,05 мг/л.

 

Оборудование и реактивы

1) склянки с притертой пробкой на 120 мл;

2) пипетки на 1 мл, 2 мл;

3) конические колбы на 250 мл;

4) бюретка для титрования;

5) сульфат или хлорид марганца (II) раствор. Для приготовления раствора 200 г MnSO4 × 2H2O (или 240 г MnSO4 × 4H2O, или 182 г MnSO4 × H2O, или 212,5 г MnCI2 × 4H2O) растворяют в дистиллированной воде и доводят объ-ем до 0,5 л. Фильтруют через бумажный фильтр. В кислой среде при добавлении Kl разбавленный раствор не должен выделять свободного йода;

6) щелочной раствор Kl: а) 75 г Kl растворяют в 50 мл дистиллированной воды. При подкислении разбавленный раствор не должен выделять йод; б) 250 г NaOH или 350 г KOH растворяют в 250 мл дистиллированной прокипяченной воды (для удаления CO2). Оба раствора смешивают и доводят объем до 0,5 л;

7) серная кислота (пл. 1,84 г/мл), разбавленный раствор 1:1;

8) тиосульфат натрия Na2S2O3 × 5H2O, 0,02 н;

9) крахмал, 1 % - ый раствор.

Материал - вода водоема.

Ход работы

Пробы воды отбирают в прокалиброванные стеклянные емкости с притертой пробкой вместимостью 120 мл. Склянки опускают на глубину 0,5 м, вынимают и сразу закрывают пробкой, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. После этого сразу же на месте отбора фиксируют кислород, для чего в склянки при помощи пипетки на 1 мл, погружая ее до дна, вносят 1 мл раствора MnSO4 или MnCI2. Другой такой пипеткой в верхнюю часть склянки вносят 1 мл щелочного раствора Kl. Излишек жидкости из склянки стекает через край на подставленную чашку Петри. Склянку осторожно закрывают пробкой, слегка наклонив ее, при этом из склянки выливают 2 мл исследуемой воды, т. е. столько, сколько налили реактивов. В склянке не должно оставаться пузырьков воздуха. Склянка не должна оставаться открытой. Затем жидкость перемешивают перевертыванием.

Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 2 мл H2SO4 (1:1). Раствор H2SO4 вносят пипеткой в нижнюю часть склянки, при этом часть жидкости переливается через край. Закрывают склянку пробкой по тем же правилам и перемешивают до растворения осадка Mn(OH)3.

После этого всю пробу переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл и титруют 0,02 н раствором тиосульфата натрия при непрерывном помешивании до слабо-желтого цвета, после чего прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Расчет содержания растворенного кислорода в воде X (мг/л) производится по формуле

где А - объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;

H - нормальность Na2S2O3 с учетом поправки;

V1 - объем пробы в склянке, мл (120 мл);

V2 - объем реактивов, добавленный до образования Mn(OH)2 (2 мл);

1000 - пересчет на 1 л;

8 - эквивалентная масса кислорода, соответствующая 1 мл 1 н раствора Na2S2O3.

 

            Или по упрощенной формуле:

,

где К - поправочный коэффициент.


PSN 500 рублей PlayStation Network
PSN 500 рублей PlayStation Network


Разблокировка Micromax Bolt D303
Разблокировка Micromax Bolt D303


iTunes Gift Card (Россия) 5000 рублей
iTunes Gift Card (Россия) 5000 рублей