В начало

Определение растворенного кислорода по Винклеру (Лабораторная работа)

           

Цель работы: определить содержание растворенного кислорода в воде по методу Винклера.

 

Количество кислорода, растворенного в воде, имеет большое значение для оценки состояния водоема. Его снижение указывает на резкое изменение биологических процессов в водоемах, а также на загрязнение водоемов веществами, интенсивно окисляющимися.

Концентрация растворенного кислорода в воде зависит, кроме того, от природных факторов - атмосферного давления, температуры воды, содержания растворенных солей. Концентрация кислорода в воде для питьевого и бытового использования должна быть не менее 4 мг/л в любой период года. Принцип метода определения основан на использовании растворенного кислорода, содержащегося в определенном объеме воды, для окисления гидроксида марганца (II) в гидроксид марганца (III):

MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4 ;

4 Mn(OH)2 + O2 + H2O = 4Mn(OH)3 .

Гидроксид марганца (III), в свою очередь, окисляет в кислой среде Kl с образованием свободного иода в количестве, эквивалентном кислороду.

2Mn(OH)3 + 3H2SO4 + 2KI = 2MnSO4 + K2SO4 + I2 + 6H2O ;

I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 .

Предел обнаружения растворенного кислорода по этому методу составляет 0,05 мг/л.

 

Оборудование и реактивы

1) склянки с притертой пробкой на 120 мл;

2) пипетки на 1 мл, 2 мл;

3) конические колбы на 250 мл;

4) бюретка для титрования;

5) сульфат или хлорид марганца (II) раствор. Для приготовления раствора 200 г MnSO4 × 2H2O (или 240 г MnSO4 × 4H2O, или 182 г MnSO4 × H2O, или 212,5 г MnCI2 × 4H2O) растворяют в дистиллированной воде и доводят объ-ем до 0,5 л. Фильтруют через бумажный фильтр. В кислой среде при добавлении Kl разбавленный раствор не должен выделять свободного йода;

6) щелочной раствор Kl: а) 75 г Kl растворяют в 50 мл дистиллированной воды. При подкислении разбавленный раствор не должен выделять йод; б) 250 г NaOH или 350 г KOH растворяют в 250 мл дистиллированной прокипяченной воды (для удаления CO2). Оба раствора смешивают и доводят объем до 0,5 л;

7) серная кислота (пл. 1,84 г/мл), разбавленный раствор 1:1;

8) тиосульфат натрия Na2S2O3 × 5H2O, 0,02 н;

9) крахмал, 1 % - ый раствор.

Материал - вода водоема.

Ход работы

Пробы воды отбирают в прокалиброванные стеклянные емкости с притертой пробкой вместимостью 120 мл. Склянки опускают на глубину 0,5 м, вынимают и сразу закрывают пробкой, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. После этого сразу же на месте отбора фиксируют кислород, для чего в склянки при помощи пипетки на 1 мл, погружая ее до дна, вносят 1 мл раствора MnSO4 или MnCI2. Другой такой пипеткой в верхнюю часть склянки вносят 1 мл щелочного раствора Kl. Излишек жидкости из склянки стекает через край на подставленную чашку Петри. Склянку осторожно закрывают пробкой, слегка наклонив ее, при этом из склянки выливают 2 мл исследуемой воды, т. е. столько, сколько налили реактивов. В склянке не должно оставаться пузырьков воздуха. Склянка не должна оставаться открытой. Затем жидкость перемешивают перевертыванием.

Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 2 мл H2SO4 (1:1). Раствор H2SO4 вносят пипеткой в нижнюю часть склянки, при этом часть жидкости переливается через край. Закрывают склянку пробкой по тем же правилам и перемешивают до растворения осадка Mn(OH)3.

После этого всю пробу переливают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл и титруют 0,02 н раствором тиосульфата натрия при непрерывном помешивании до слабо-желтого цвета, после чего прибавляют 1 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Расчет содержания растворенного кислорода в воде X (мг/л) производится по формуле

где А - объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл;

H - нормальность Na2S2O3 с учетом поправки;

V1 - объем пробы в склянке, мл (120 мл);

V2 - объем реактивов, добавленный до образования Mn(OH)2 (2 мл);

1000 - пересчет на 1 л;

8 - эквивалентная масса кислорода, соответствующая 1 мл 1 н раствора Na2S2O3.

 

            Или по упрощенной формуле:

,

где К - поправочный коэффициент.


Разблокировка МТС Smart Surf 4G
Разблокировка МТС Smart Surf 4G


Разблокировка Билайн Про
Разблокировка Билайн Про


Разблокировка ZTE MF831
Разблокировка ZTE MF831