ЛАБЫ

Определение поверхностно-активных веществ (Лабораторная работа)

 

Цель работы: определение поверхностно активных веществ в воде, загрязненной бытовыми стоками.

 

Под поверхностно-активными веществами (ПАВ) подразумеваются вещества, которые входят в состав моющих средств. Это одна или несколько групп поверхностно-активных агентов и несколько связывающих компонентов. Первые уменьшают поверхностное натяжение жидкости, в которой они растворяются и образуют стабильную эмульсию или суспензию с частицами удаляемых загрязнений. Связывающие компоненты снижают жесткость воды за счет образования с водой щелочного раствора, в котором моющие свойства поверхностно-активных групп особенно эффективны. Поверхностно-активные агенты могут быть анионоактивными, катионоактивными и неионогенными.

Гидрофильные волокна (хлопок, шерсть, шелк) очищаются анионоактивными агентами. Полиамидные и полиэфирные волокна гидрофобны, они лучше очищаются в присутствии неионогенных веществ. Анионоактивные ПАВ начали применяться раньше других и до сих пор они являются основными ПАВ. В качестве связывающих компонентов наиболее часто применяют смеси полифосфатов с триполифосфатом натрия (Na₅P₃O₁₀). Активный связывающий агент ион (P₃O₁₀^5-) взаимодействует с ионами Ca²⁺ и Mg²⁺ в воде и в твердых загрязнениях.

Поверхностно-активные и связывающие агенты, попадая в водоем, загрязняют воду, причем скорость их разложения в воде низкая. Поэтому снижается эффективность работы биологических фильтров и отстойников - из-за стабилизации коллоидных суспензий. Сточные воды с ПАВ образуют пену, в которой концентрируются микробы, в том числе и болезнетворные. Полифосфатные связывающие агенты в воде гидролизуются, образуя монофосфаты, т.е. поставляют биогенный элемент фосфор в водоем, вызывая тем самым разрастание водных растений с последующим отмиранием, сопутствуя эвтрофикации водоема. Предельно допустимая концентрация большинства анионоактивных веществ в воде водоемов 0,5 мг/л.

Метод определения основан на взаимодействии анионоактивных веществ с метиленовым синим с последующим образованием растворимого в хлороформе окрашенного соединения. Это соединение экстрагируют в щелочной среде, промывают кислым раствором метиленового синего, чем устраняется мешающее влияние хлоридов, нитратов, роданидов и белков. Влияние катионоактивных ПАВ, сульфидов (восстанавливающих метиленовый синий) устраняется добавлением к пробе пероксида водорода. Чувствительность экспресс-метода 0,1 мг/л. Этот метод позволяет проводить определение в полевых условиях.

 

Оборудование и реактивы

1) фотоколориметр;

2) пробирки на 20 мл;

3) пипетки на 1 мл, 10 мл с делениями;

4) мерные колбы на 100 мл, 1000 мл;

5) дистиллированная вода;

6) пероксид водорода (H₂O₂), 3 %-ый раствор. Применяется свежеприготовленным;

7) фосфатный буферный раствор рН 10. Один грамм гидроортофосфата натрия (Na₂HPO₄) (безводного) растворяют в дистиллированной воде, добавлением раствора гидрооксида натрия (NaOH) доводят рН до 10, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и перемешивают;

8) нейтральный раствор метиленового синего. 175 мг метиленового синего растворяют в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1000 мл;

9) серная кислота, 0,3 %-ный раствор. 3 мл концентрированной H₂SO₄ разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл;

10) хлороформ;

11) стандартные растворы ПАВ (лаурилсульфанат натрия, сульфанол и др.):

а) для приготовления основного стандартного раствора 0,1 г чистого вещества растворяют в 1 л дистиллированной воды (в 1 мл  раствора содержится 0,1 г анионоактивного вещества);

б) для приготовления рабочего стандартного раствора 10 мл основного раствора разбавляют до 100 мл дистиллированной водой (в 1 мл раствора содержится 0,01 мг активного вещества). Применяется свежеприготовленным.

Материал - вода, загрязненная бытовыми стоками.

 

Выполнение работы

В пробирку объемом 20 мл вносят 10 мл исследуемой воды и последовательно прибавляют 1 мл 3 %-го пероксида водорода, 1 мл фосфатного буферного раствора, 1 мл метиленового синего. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Затем добавляют 3 мл хлороформа, осторожно перемешивают в течение 1 мин, приливают 1 мл 0,3 %-го раствора H₂SO₄ и снова перемешивают 1 мин. После разделения слоев колориметрируют, сравнивая окраску нижнего хлороформного слоя с окраской соответствующего стандартного раствора на белом фоне.

 

Приготовление шкалы

В ряд колориметрических пробирок вносят 0 - 0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 - 0,6 - 0,8 - 1 мл рабочего стандартного раствора, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой, получают соответственно концентрации вещества 0 - 0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 - 0,6 - 0,8 - 1 мг/л.  Добавляют все реактивы и проводят все операции как при исследовании пробы.