ЛАБЫ
Определение нитратов в воде ионометрическим методом (Лабораторная работа)Цель работы: определить содержание нитратов в пробе воды. Многие минеральные удобрения, особенно азотные, содержат нитраты, которые
при избыточном или нерациональном внесении в почву приводят к загрязнению
водоемов. Источниками загрязнения нитратами являются также поверхностные стоки
с пастбищ, скотных дворов, молочных ферм и т.п. Повышенное содержание нитратов в воде может служить индикатором загрязнения
водоема в результате распространения фекальных либо химических загрязнений
(сельскохозяйственных, промышленных). Богатые нитратными водами сточные канавы
ухудшают качество воды в водоеме, стимулируя массовое развитие водной
растительности (в первую очередь - сине-зеленых водорослей) и ускоряя эвтрофикацию водоемов. Питьевая вода и
продукты питания, содержащие повышенное количество нитратов, также могут вызывать
заболевания и в первую очередь у младенцев (так называемая метгемоглобинемия
из-за связывания гемоглобина крови). Вследствие этого нарушения ухудшается
транспортировка кислорода с клетками крови и возникает синдром «голубого
младенца» (гипоксия). Вместе с тем, растения не так чувствительны к увеличению
содержания в воде азота, как фосфора. Присутствие нитратных ионов в природных водах связано со следующими
причинами: 1)
внутриводоемные процессы нитрификации аммонийных ионов в присутствии кислорода под
действием нитрифицирующих бактерий; 2)
атмосферные осадки, которые поглощают
образующиеся при атмосферных электрических разрядах оксиды азота (концентрация
нитратов в атмосферных осадках достигает 0,9–1,0 мг/дм3); 3)
промышленные и хозяйственно-бытовые
сточные воды, особенно после биологической очистки, когда концентрация достигает
50 мг/дм3; 4)
стоки с сельскохозяйственных угодий и
сбросные воды с орошаемых полей, на которых применяются азотные удобрения. Главными процессами, ведущими к понижению концентрации нитратов в водоемах,
являются потребление их фитопланктоном и денитрифицирующими бактериями, которые
при недостатке кислорода используют кислород нитратов на окисление органических
веществ – хемосинтез. В поверхностных водах нитраты находятся в растворенной форме. Концентрация
нитратов в поверхностных водах подвержена заметным сезонным колебаниям:
минимальная в вегетационный период, она увеличивается осенью и достигает
максимума зимой, когда при минимальном потреблении азота происходит разложение
органических веществ и переход азота из органических форм в минеральные.
Амплитуда сезонных колебаний может служить одним из показателей эвтрофирования водного объекта. Смертельная доза нитратов
для человека составляет 8 – ПДКВ нитратов
составляет 45 мг/дм3 (по NО3-)
(тождественно равен стандарту США для питьевой воды), ПДКвр – 40 мг/дм3 (по NО3-) или 9,1
мг/дм3 (по азоту). Методика предназначена для
анализа проб пресных природных и очищенных сточных вод, проб растопленного
снега и льда непосредственно на месте отбора проб или в лабораториях. Диапазон определяемых концентраций
0,5–100 г/дм3. Погрешность анализа представлена в таблице далее. Таблица.
Погрешности результатов анализа концентрации
нитрат-ионов
Методика основана на измерении равновесного
потенциала ионоселективного электрода, погруженного в раствор определяемого
иона. Концентрацию определяемого
иона находят по градуировочному графику. При выполнении анализов
необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в химической
лаборатории. Пробоотбор Пробы воды объемом не менее
150 см3 отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли,
предварительно ополоснув их анализируемой водой. Анализ выполняют в день
отбора проб воды или не позднее, чем через двое суток, при условии хранения
проб при 3 – 4°С. Пробы снега и льда объемом,
достаточным для получения не менее 150 см3 талой воды, отбирают в широкогорлые толстостенные склянки, контейнеры из
полимерного материала или тройные полиэтиленовые пакеты. Приспособления для отбора и
хранения проб снега или льда перед отбором проб выдерживают в течение суток в 1М растворе серной кислоты,
промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и осушают
фильтровальной бумагой. Для одного анализа отбирают
по три параллельных пробы воды, снега, льда (одна резервная). Оборудование,
материалы и реактивы – иономер; – нитратселективный
электрод; – хлоридсеребряный
электрод сравнения; – бумага индикаторная универсальная для измерения
рН; – весы лабораторные аналитические, с
погрешностью взвешивания не более ± – весы лабораторные технические, с погрешностью
взвешивания не более ± – пипетки мерные лабораторные на 5; 10 см3; – посуда мерная лабораторная стеклянная
вместимостью: колбы наливные – 100, 500 см3; цилиндры – 50, 100,
1000 см3; – стаканы стеклянные лабораторные вместимостью
50 см3; – бутыли стеклянные или полиэтиленовые с
пробками вместимостью 150... 1000 см3, для отбора проб воды и
хранения растворов; – калий азотнокислый – градуировочный
раствор; – калий сернокислый; – калий хлористый-фоновый
раствор для регулирования ионной силы; – натрия гидроокись; – вода дистиллированная; – бумага фильтровальная. Все реактивы должны быть
квалификации осч, х.ч. или ч.д.а. Выполнение
работы 1. В мерный цилиндр
вместимостью 50 см3 вносят 40 см3 пробы и 10 см3
фонового раствора А, перемешивают, переливают в стакан
вместимостью 50 см3, контролируют температуру раствора и измеряют
значение равновесного потенциала. 2. При наличии мешающего
влияния нитрит-ионов к 40 см3 пробы
приливают 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты фонового раствора А. 3. При мешающем влиянии хлорид-
и бикарбонат-ионов вместо фонового раствора А используют фоновый раствор Б. 4. После каждого измерения
электроды и термометр промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной
бумагой. Для каждой пробы проводят
два параллельных определения. 5. Для каждого результата
измерения находят 1gС по градуировочному графику и рассчитывают концентрацию нитрат-иона. В случае построения графика в координатах С−Е концентрацию находят непосредственно по графику. Таким образом, по двум
параллельным определениям получают два значения концентрации (С′ и С") и рассчитывают среднее арифметическое (С): С= (С′+С")/2. Определяют допускаемое
расхождение между параллельными определениями (d2), подставляя С в соответствующее выражение. Если расхождение между
параллельными определениями не превышает допускаемого |С′−C"|≤d2 , то среднее арифметическое
значение (С) принимают за результат анализа. По среднему арифметическому
значению концентрации рассчитывают абсолютную погрешность. Окончательный результат
анализа представляют в виде С ±∆ (Р = 0,95) в мг/дм3. Значение погрешности должно
содержать одну значащую цифру. Значения концентрации и погрешности должны
содержать одинаковое число знаков после запятой. Таблица.
Форма для записи результатов анализа содержания нитратов в пробе воды
6.
Сделать выводы по содержанию нитратов в воде. |
| |||||||||||||||||||||||||||||||||