ЛАБЫ

Определение нитратов в воде ионометрическим методом (Лабораторная работа)

 

Цель работы: определить содержание нитратов в пробе воды.

 

Многие минеральные удобрения, особенно азотные, содержат нитраты, которые при избыточном или нерациональном внесении в почву приводят к загрязнению водоемов. Источниками загрязнения нитратами являются также поверхностные стоки с пастбищ, скотных дворов, молочных ферм и т.п.

Повышенное содержание нитратов в воде может служить индикатором загрязнения водоема в результате распространения фекальных либо химических загрязнений (сельскохозяйственных, промышленных). Богатые нитратными водами сточные канавы ухудшают качество воды в водоеме, стимулируя массовое развитие водной растительности (в первую очередь - сине-зеленых водорослей) и ускоряя эвтрофикацию водоемов. Питьевая вода и продукты питания, содержащие повышенное количество нитратов, также могут вызывать заболевания и в первую очередь у младенцев (так называемая метгемоглобинемия из-за связывания гемоглобина крови). Вследствие этого нарушения ухудшается транспортировка кислорода с клетками крови и возникает синдром «голубого младенца» (гипоксия). Вместе с тем, растения не так чувствительны к увеличению содержания в воде азота, как фосфора.

Присутствие нитратных ионов в природных водах связано со следующими причинами:

1)      внутриводоемные процессы нитрификации аммонийных ионов в присутствии кислорода под действием нитрифицирующих бактерий;

2)      атмосферные осадки, которые поглощают образующиеся при атмосферных электрических разрядах оксиды азота (концентрация нитратов в атмосферных осадках достигает 0,9–1,0 мг/дм³);

3)      промышленные и хозяйственно-бытовые сточные воды, осо­бенно после биологической очистки, когда концентрация достигает 50 мг/дм³;

4)      стоки с сельскохозяйственных угодий и сбросные воды с орошаемых полей, на которых применяются азотные удобрения.

Главными процессами, ведущими к понижению концентрации нитратов в водоемах, являются потребление их фитопланктоном и денитрифицирующими бактериями, которые при недостатке кислорода используют кислород нитратов на окисление органических веществ – хемосинтез.

В поверхностных водах нитраты находятся в растворенной форме. Концентрация нитратов в поверхностных водах подвержена заметным сезонным колебаниям: минимальная в вегетационный период, она увеличивается осенью и достигает максимума зимой, когда при минимальном потреблении азота происходит разложение органических веществ и переход азота из органических форм в минеральные. Амплитуда сезонных колебаний может служить одним из показателей эвтрофирования водного объекта. Смертельная доза нитратов для человека составляет 8 – 15 г; допустимое суточное потребление по рекомендациям ФАО/ВОЗ – 5 мг/кг массы тела.

ПДК_В нитратов составляет 45 мг/дм³ (по NО₃^-) (тождественно равен стандарту США для питьевой воды), ПДК_вр – 40 мг/дм³ (по NО₃^-) или 9,1 мг/дм³ (по азоту).

Методика предназначена для анализа проб пресных природных и очищенных сточных вод, проб растопленного снега и льда непосредственно на месте отбора проб или в лабораториях.

Диапазон определяемых концентраций 0,5–100 г/дм³. Погрешность анализа представлена в таблице далее.

 

Таблица. Погрешности результатов анализа концентрации нитрат-ионов

 

 Методика основана на измерении равновесного потенциала ионоселективного электрода, погруженного в раствор определяемого иона.

Концентрацию определяемого иона находят по градуировочному графику.

При выполнении анализов необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории.

 

Пробоотбор

Пробы воды объемом не менее 150 см³ отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснув их анализируемой водой.

Анализ выполняют в день отбора проб воды или не позднее, чем через двое суток, при условии хранения проб при 3 – 4°С.

Пробы снега и льда объемом, достаточным для получения не менее 150 см³ талой воды, отбирают в широкогорлые толстостенные склянки, контейнеры из полимерного материала или тройные полиэтиленовые пакеты.

Приспособления для отбора и хранения проб снега или льда перед отбором проб выдерживают в течение суток в 1М растворе серной кислоты, промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

Для одного анализа отбирают по три параллельных пробы воды, снега, льда (одна резервная).

 

Оборудование, материалы и реактивы

– иономер;

– нитратселективный электрод;

– хлоридсеребряный электрод сравнения;

– бумага индикаторная универсальная для измере­ния рН;

– весы лабораторные аналитические, с погрешностью взвешивания не более ±0,0002 г;

– весы лабораторные технические, с погрешностью взвешивания не более ±0,01 г;

– пипетки мерные лабораторные на 5; 10 см³;

– посуда мерная лабораторная стеклянная вместимостью: колбы наливные – 100, 500 см³; цилиндры – 50, 100, 1000 см³;

– стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50 см³;

– бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками вместимостью 150... 1000 см³, для отбора проб воды и хранения растворов;

– калий азотнокислый – градуировочный раствор;

– калий сернокислый;

– калий хлористый-фоновый раствор для регулирования ионной силы;

– натрия гидроокись;

– вода дистиллированная;

– бумага фильтровальная.

Все реактивы должны быть квалификации осч, х.ч. или ч.д.а.

 

Выполнение работы

1. В мерный цилиндр вместимостью 50 см³ вносят 40 см³ пробы и 10 см³ фонового раствора А, перемешивают, переливают в стакан вместимостью 50 см³, контролируют температуру раствора и измеряют значение равновесного потенциала.

2. При наличии мешающего влияния нитрит-ионов к 40 см³ пробы приливают 1 см³ раствора сульфаниловой кислоты фонового раствора А.

3. При мешающем влиянии хлорид- и бикарбонат-ионов вместо фонового раствора А используют фоновый раствор Б.

4. После каждого измерения электроды и термометр промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

Для каждой пробы проводят два параллельных определения.

5. Для каждого результата измерения находят 1gС по градуировочному графику и рассчитывают концентрацию нитрат-иона. В случае построения графика в координатах С−Е концентрацию находят непосредственно по графику.

Таким образом, по двум параллельным определениям получают два значения концентрации (С′ и С") и рассчитывают среднее арифметическое (С): С= (С′+С")/2.

Определяют допускаемое расхождение между параллельными определениями (d₂), подставляя С в соответствующее выражение.

Если расхождение между параллельными определениями не превышает допускаемого |С′−C"|≤d₂ , то среднее арифметическое значение (С) принимают за результат анализа.

По среднему арифметическому значению концентрации рассчитывают абсолютную погрешность.

Окончательный результат анализа представляют в виде С ±∆ (Р = 0,95) в мг/дм³.

Значение погрешности должно содержать одну значащую цифру. Значения концентрации и погрешности должны содержать одинаковое число знаков после запятой.

 

Таблица. Форма для записи результатов анализа содержания нитратов в пробе воды

 

6. Сделать выводы по содержанию нитратов в воде.