ЛАБЫ

Определение нитратов в почве ионометрическим методом (Лабораторная работа)

 

Цель работы: определить содержание нитратов в почвенном образце ионометрическим методом измерения.

 

Нитраты относятся к подвижным (доступным растениям) формам азота. Содержание их в почве указывает на обеспеченность растений питанием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитратов в почве составляет 130 мг/кг. Превышение ПДК способствует накоплению нитратов в сельскохозяйственной продукции. Попадая в организм человека, повышенное содержание нитратов может привести к тяжелому заболеванию – токсическому цианозу. При взаимодействии нитратов с алифатическими и ароматическими аминами образуются нитрозамины – вещества, имеющие высокую стабильность, являющиеся активными канцерогенами.

Ионометрический метод заключается в извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1 % или раствором сернокислого калия концентрации с (1/2 K₂SO₄)=1 моль/дм³ (1 н.) при соотношении массы пробы почвы и объема раствора 1:2,5 и последующем определении нитратов в вытяжке с помощью ионоселективного электрода.

Суммарная относительная погрешность метода при доверительной вероятности Р=0,95 составляет:

30 % – при массовой доле азота нитратов в почве до 10 мг/кг (млн^-1);

20 % – св. 10 мг/кг (млн^-1).

 

Метод подготовки и отбора проб почвы

Пробы почвы анализируют в состоянии естественной влажности, но не более чем через 5 ч после их отбора или доводят до воздушно-сухого состояния путем подсушивания при температуре до 40 °С. Пробы в воздушно-сухом состоянии измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1–2 мм и помещают в коробки или пакеты.

 

Оборудование, материалы и реактивы

– иономер;

– электрод нитратный ионоселективный (ЭИМ−I, ЭИМ−II);

– электрод сравнения хлорсеребряный по ГОСТ 17792–72;

– весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104–80;

– цилиндры V=50 см³ по ГОСТ 1770–74;

– колба мерная, вмес­тимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770–74;

– стакан химический, вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336–82;

– бумага фильтровальная по ГОСТ 12026–76;

– квасцы алюмокалиевые, ч.д.а., по ГОСТ 4329–77;

– вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

 

Выполнение работы

1. Подготовка к анализу:

 1.1. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1 %. Готовят из расчета 10 ± 0,1 г алюмокалиевых квасцов на 1000 см³ раствора.

 1.2. Приготовление растворов сравнения.

2. Проведение анализа:

 2.1. Пробы почвы массой 20,0 ± 0,1 г помещают в колбы (стаканчики). К пробам приливают по 50 см³ экстрагирующего раствора, перемешивают в течение 3 мин. Полученные суспензии используют для определения нитратов.

 2.2. Определение нитратов.

Ионоселективный электрод выдерживают в дистиллированной воде в течение 10 мин. Затем промокают фильтровальной бумагой и определяют нитраты в суспензиях.

Перед измерениями суспензии взбалтывают. Электродную пару погружают в суспензию и считывают показания прибора не ранее, чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

3. Обработка результатов:

 3.1. При непосредственном измерении  массовую долю азота нитратов в почве в миллионных долях определяют с помощью таблицы пересчета по величине .

 

Таблица. Пересчет  в массовую долю азота нитратов в почве, млн^-1 (мг на 1 кг почвы)

 

3.2. Результаты определения нитратного азота заносят в таблицу ниже.

 

Таблица. Содержание нитратного азота в почве

 

3.3. Сделать выводы о содержании нитратов в образце почвы.