ЛАБЫ

Определение концентрации фосфоресцентным методом (Лаба)

 

Целью настоящей лабораторной работы является приобретение навыков работы с анализатором жидкости «Флюорат 02-3М» в режиме фосфоресценции, а также определение концентрации фосфоресцирующего вещества в растворе.

 

Приборы и оборудование для проведения работы

1 Анализатор жидкости «Флюорат 02-3М».

2 Набор кювет.

3 Раствор вещества с известной концентрацией.

4 Мерная ёмкость объёмом 40 мл.

5 Вода

6 Мягкая ткань.

7 Шприц ёмкостью 10 мл.

Рис. Флюорат 02-3М

 

Меры безопасности

При проведении лабораторных занятий необходимо выполнять все правила техники безопасности при работе на электроустановках.

 

Задание 1

Провести градуировку анализатора на заранее приготовленных растворах.

 

Выполнение опыта

1. Приготовление растворов

В чистую мерную ёмкость налейте воду и дополните её веществом из чистого шприца в процентном соотношении, заданном преподавателем.

Объём раствора в кювете должен соответствовать засечке, поставленной на одной из её граней.

1.1.            Раствор для градуировки анализатора.

Раствор для градуировки приготовьте в следующем порядке:

– чистым шприцом налейте воду в мерную ёмкость, предварительно рассчитав её объём таким образом, чтобы место, оставшееся в кювете до засечки, точно соответствовало необходимому объёму вещества для составления нужной пропорции;

– заполните заданным веществом оставшийся до метки объем;

– прикрыв пальцем отверстие кюветы, аккуратно встряхните её.

Для градуировки прибора необходимо приготовить определённые концентрации раствора в воде (например, 0 %, 25 %, 50 %, 75 %, 100 %).

Приготовление фонового раствора

При помощи шприца поместите 40 мл воды в кювету и установите её в кюветное отделение прибора.

Из меню «Выбор метода измерения» при помощи клавиатуры перейдите в меню «Градуировка анализатора» – перед вами появится градуировочная таблица.

 

1.2. Градуировка анализатора

В этом меню осуществляется градуировка анализатора для каждого конкретного вещества. Максимальное число градуировочных точек – 7, включая фон.

Градуировку анализатора осуществите путём измерения сигналов фосфоресценции раствора. При градуировке прибора и всех измерениях в канале возбуждения используйте светофильтр № 7, а в канале регистрации – светофильтр № 9.

После того, как прибор проведёт измерение, полученный результат занесите в отчёт и постройте график зависимости J от C.

 

Задание 2

Определить концентрацию раствора вещества в воде.

Выполнение опыта

Приготовьте раствор вещества концентрацией, заданной преподавателем, в воде, используя при этом мерную ёмкость(кювету) и шприц.

Повторите операции, описанные в пункте 1.1.

Приготовьте фоновый раствор, вставьте кювету в кюветное отделение прибора.

Из основного меню прибора перейдите в меню «Измерение» путем выбора строки «Измерение», где установите курсор на пункт «Измерение» и нажмите клавишу «Ent» для определения величины концентрации раствора и его пропускания (параметр «Т», в процентах). Запишите измеренную величину

Повторите эту операцию с разными концентрациями.

Постройте график зависимости J от C в одной координатной плоскости с градуировочным графиком.

Определите погрешность измерения.

 

Отчет должен содержать:

1. Краткое описание метода фосфоресценции.

2. Цель работы;

3. краткое описание метода «Фосфоресценция»;

4. Результаты измерений;

5. графики зависимостей.

 

Вопросы для самоконтроля

1. Расскажите о фосфоресценции.

2. Каково отличие флуоресценции от фосфоресценции.

3. С каким явлением связана фосфоресценция сложных органических молекул?

4. Какие каналы анализатора «Флюорат-02-3М» используют в режиме фосфоресценции?

5. Сформулируйте закон Беккереля.

6. Какие метрологические характеристики имеет анализатор в режиме измерения фосфоресценции?

7. Для чего нужен в анализаторе микропроцессор, какие функции он выполняет?

8. Какие свойства вещества можно определить анализатором в режиме фосфоресценции?